Forskningsframsteg i beredningen av nytt litiumsalt litiumdifluoroxalatborat

Introduktion

Elektrolytsalt är en viktig del av litiumjonbatteriet, och dess forskning och utveckling är mycket viktigt för prestanda och utveckling av litiumjonbatterier.

För närvarande litiumsalter som litiumhexafluorfosfat (LiPF6),Litiumtetrafluorborat (LiBF4),litiumbis-oxalatborat (Li-BOB), ochlitiumdifluoroxalatborat (LiDFOB)är huvudsakligen utvecklade.

Som en ny typ av litiumsalt, litiumdifluoroxalatborat (LiDFOB). Den har hälften av strukturen av litiumtetrafluorborat och litiumbis-oxalatborat, så den kombinerar fördelarna med två litiumsalter, inte bara högtemperaturprestandan hos LiBOB utan också lågtemperaturprestandan hos LiBF4 och användningen av en bred temperatur räckvidd.

Förberedelse av CAS 409071-16-5|Litiumdifluoro(oxalato)borat

1) Fastfasmetod

Föreningar som innehåller fluor, bor, litium och oxalat blandas i en viss proportion, och efter kulmalning och högtemperaturvärmebehandling renas produkten med organiskt lösningsmedel flera gånger för att erhålla litiumdifluoroxalatboratprodukt.

Litiumoxalat och bortrifluorideter tillsätts i en torr sfärisk bläcktank i ett förhållande av 1:1 till 1:3 och kulmalas vid 30-90 grader C i 2-24 timmar; sedan löses den kulmalda reaktionsprodukten i I ett organiskt lösningsmedel vid 30-90 grad avlägsnas biprodukterna i fast fas och oreagerat litiumoxalat genom filtrering för att erhålla en lösning innehållande LiODFB. Kristallisera sedan vid en låg temperatur på -20-10 grader för att erhålla LiODFB-kristaller, och vakuumtorka vid 40-100 grader i 10-48 timmar för att få rena LiODFB-fastämnen.

2) Vattenfasmetod

Under fluorvätesyralösningssystemet tillsätts den litiumhaltiga föreningen, den borinnehållande föreningen och den oxalathaltiga föreningen för enstegsreaktion för att erhålla en vattenlösning av råprodukt, och sedan tillsätts ett organiskt lösningsmedel, koncentreras och renas för att erhålla en litiumdifluoroxalatboratprodukt.

Koncentrationen av 20 procent fluorvätesyra, litiumoxalat och dibortrioxid omrördes helt vid 20 till 80 grader i 2 till 24 timmar i en sluten miljö och filtrerades sedan för att avlägsna biprodukten litiumfluorid och koncentrerades genom indunstning under reducerad miljö. tryck.

En koncentrerad lösning av litiumdifluoroxalatborat erhålls; en organisk lösning innehållande tionylklorid tillsätts långsamt, och produkten av litiumdifluoroxalatborat erhålls genom filtrering efter rening.

3) Metod med organiskt lösningsmedel (litiumtetrafluorboratmetoden)

Med litiumtetrafluorborat, oxalsyra, etylacetat och vattenfri tillsatsaluminiumklorid som råmaterial, är reaktionstemperaturen 10 grader, reaktionstiden är 4 timmar, förhållandet mellan reaktanter är 1:1, kristallisationstemperaturen är -20 grad, Kristallisationstiden är 4 timmar, renheten för den beredda LiODFB kan nå 99,97 procent och utbytet kan nå 95,9 procent.