Framställningsmetod för fenacetin

Oct 22, 2021

(1) Erhållen genom acetylering av p-aminofenetyleter. Blandningen av bensen, ättiksyraanhydrid och p-aminofenetyleter upphettas azeotropiskt på ett oljebad under 4 timmar. Efter att reaktionen är fullbordad kyls reaktanten, det vill säga fenatin fälls ut, som filtreras, tvättas med kall bensen och torkas. Utbytet är den teoretiska mängden. 86% av det.

(2) Härledd från verkan av acetaminofen och natriumetoxid: tillsätt först p-acetamidofenol till natriumetoxid, tillsätt sedan långsamt etyljodid, värm till återflöde i 1 timme, kyl och filtrera, och den resulterande råprodukten löses i etanol. Efter filtrering späds filtratet med varmt vatten, kyls sedan, filtreras och torkas för att erhålla en färdig produkt. Effekten är 80 % av det teoretiska beloppet. Den första metoden kan också använda ättiksyra istället för bensen som lösningsmedel. Processen är som följer. Värm 40% utspädd ättiksyra till kokning, lägg i p-aminofenetyleter, destillera bort vattnet, tillsätt isättika när temperaturen stiger till 150°C, återloppskoka i 1 timme, fortsätt ånga, vänta tills temperaturen stiger över 150° C, ta ett prov och bestäm fri aminobensen Dietyleter, tillsätt ättiksyraanhydrid enligt mängden kvarvarande aminofenyletyleter, återloppsreaktion i 0,5 timmar, kontrollera slutpunkten, sänk trycket efter att ha passerat och återvinn ättiksyra tills aminohalten är under 0,046 och syrahalten är under 0,2 %, och reaktionen pressas hydrauliskt in i den varma raffinerade moderluten. Rör om och kyl till 40 ℃, filtrera för att erhålla rå fenacetin. Raffinering, tillsätt kokande vatten eller raffinerad moderlut till det råa fenacetinet, värm och rör om för att lösas upp, filtrera, justera filtratet med syra till pH=4,5-4,7, tillsätt aktivt kol och natriumtiosulfat och rör om för att avfärga, filtrera, kyl filtratet att kristallisera, skaka och filtrera, luftflöde Torka, få fenacetin.


Du kanske också gillar