Syntesmetod av 4-aminoantipyrin

1. Antipyrin nitroseras av natriumnitrit, reduceras med ammoniumbisulfit och ammoniumsulfit, hydrolyseras med svavelsyra och neutraliseras slutligen med flytande ammoniak för att erhålla 4-aminoantipyrin. Processen är som följer: Antipyrin blandas med 50% svavelsyra för att bilda en lösning, som innehåller 38%-40% antipyrin och 11%-12% svavelsyra. Denna lösning och natriumnitritlösning flödade in i nitrosationsreaktorn samtidigt, flödet av de två reglerades, reaktionstemperaturen reglerades till 45-50°C, reaktionen omrördes och reaktionens slutpunkt var mätt med jodpulverstärkelsetestpapper för att justera vattenflödet. Nitroso-antipyrinen som genereras genom nitrosering strömmar omedelbart in i reduktionstanken och reagerar med vattenlösningen av ammoniumbisulfit och ammoniumsulfit, som är ett reduktionsmedel framställt i tanken. Ta ett prov för att mäta pH-värdet och graden av reduktion. pH-värdet är mellan 5,4 och 5,8, och graden av reduktion är cirka 15 (det vill säga 1 ml reducerande lösning förbrukar antalet milliliter 0,1 N jodlösning). Efter reduktionen justeras pH-värdet till 5.8-6.0, och reduktionsgraden är cirka 5. Höj temperaturen till 100°C och hydrolysera i 3 timmar. Kyl ner till 80°C, neutralisera till pH 7-7,5 med flytande ammoniak och stå för stratifiering. Separera avloppsvattnet för att få 4-aminoantipyrinolja (innehåll över 80 %). Tryck ner den i en kristallisationstank, rör om, kyl för att kristallisera och filtrera för att erhålla 4-aminoantipyrin.

2. Antipyrin nitroseras, reduceras sedan med ammoniumbisulfit och ammoniumsulfit, hydrolyseras med svavelsyra och neutraliseras slutligen med flytande ammoniak för att erhålla 4-aminoantipyrin.