Syntesprocessen av 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Etylsulfat jonvätska

Införandet

Jonvätskor i rumstemperatur består av organiska katjoner och oorganiska eller organiska anjoner, salter i flytande tillstånd vid eller nära rumstemperatur, med lågt ångtryck, brett elektrokemiskt fönsterområde, hög termisk stabilitet, miljövänlighet och enkel förberedelse och många andra funktioner. Som en ny klass av gröna lösningsmedel har joniska vätskor använts i stor utsträckning inom många områden och snabbt utvecklats till en forskningstrend.

CAS 342573-75-5 1-Etyl-3-Metylimidazolium Etylsulfatjonvätska är blandbart med en mängd olika material och kan användas i beläggningar, bläck, polymermaterial (särskilt lämpliga för TPU, nylon, PS/ HIPS / ABS, gummi) och andra industrier , är en mycket idealisk antistatisk jonvätska.

För närvarande använder 1-etyl-3-metylimidazoletylsulfat jonisk vätska N-metylimidazol och dietylsulfat som råmaterial och toluen som lösningsmedel för att syntetisera målprodukten i ett steg. I detta dokument studeras två syntetiska processer, lösningsmedelsfria och lösningsmedelsfria, främst, och den mest optimerade syntetiska vägen av 1-etyl-3-metylimidazol etylsulfat jonisk vätska erhålls genom att utforma ortogonala experiment.

Två syntesmetoder

1. Lösningsmedelsfri metod

Tillsätt 8,21 g N-metylimidazol till den trehalsade kolven, värm vattenbadet till 50 °C, börja omröra och tillsätt 18,48 g dietylsulfat (en droppe var tredje sekund) droppvis till den trehalsade kolven med en konstant trycktratt och det kondenserade vattnet återglöjs. Reaktionen hölls i en torr miljö och reaktionens framsteg övervakades av TLC. När reaktionen är klar, tvätta med etylacetat i 3 gånger, ta bort den nedre jonvätskan och avdunsta etylacetatet under reducerat tryck vid 70 °C för att få en ljusgul trögflytande vätska. Väg och beräkna avkastningen.

2. Lösningsmedelsmetod

Tillsätt 8,21 g N-metylimidazol och en lämplig mängd lösningsmedel till den trehalsade kolven. När temperaturen på vattenbadet når 50°C, börja röra om. Använd en konstant trycktratt för att släppa 18,48 g dietylsulfat i den trehalsade kolven (en droppe var tredje sekund). Det kondenserade vattnet återflödeades, reaktionen hölls i en torr miljö och reaktionens framsteg övervakades av TLC. När reaktionen är klar, tvätta med etylacetat i 3 gånger, ta bort den nedre jonvätskan och avdunsta etylacetatet under reducerat tryck vid 70 °C för att få en ljusgul trögflytande vätska. Väg och beräkna avkastningen.

HPLC av 1-etyl-3-Metylimidazolium Etylsulfat

Slutsats

Med hjälp av N-metylimidazol och dietylsulfat som råmaterial syntetiserades 1-etyl-3-metylimidazoletylsulfat jonisk vätska med enstegsmetod.

Påverkan av faktorer som lösningsmedel, laddningsförhållande, temperatur och tid på reaktionen undersöktes med ortogonal metod, och de optimala processförhållandena bestämdes: lösningsmedelsfri metod, massförhållandet för N-metylimidazol och dietylsulfat var 1:1,2, Reaktion vid 50 °C för 2h, utbytet kan nå 97,39%, och produktens renhet är mer än 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Syntesprocess av 1-etyl-3-metylimidazolium Etylsulfat joniska vätskor]