Genomgång av syntes av 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridin

Introduktion

CAS 69045-84-7 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridinär en mycket värdefull fluor-innehållande organisk pyridinmellanprodukt. Det används vid framställning av en serie hög-insekticider som diafentiuron, fenflunom, den hög-effektiva ogräsmedlet fenflufop och den hög-fungiciden fluazinam. Nyckelmellanprodukter för nya bekämpningsmedelsvarianter

Översikt över syntetiska rutter

1) Användning av 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin som råmaterial

106,16 g (0,4 mol) 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin och 180 g (9 mol) vattenfri vätefluorid sattes till en polyetenreaktor, och temperaturen reglerades till –20 grader inom 3 timmar Tillsätt långsamt kvicksilveroxid, kontrollera systemets reaktionstemperatur så att det inte överstiger 35 grader och rör om reaktionen i cirka 22 timmar efter tillsatsen tills systemet är gråvitt. Filtrera, neutralisera filtratet med natriumbikarbonat, extrahera med diklormetan, torka med vattenfritt natriumsulfat, avlägsna diklormetanen under reducerat tryck för att erhålla produkten 2,3-diklor-5-trifluorometylpyridin, omvandlingshastigheten är 100 procent, och selektiviteten är 98 procent.

2) Användning av 3-metylpyridin som råmaterial

Ta 50 g 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin, tillsätt katalysator, värm upp till 170 grader, inför långsamt vattenfri vätefluoridgas och reagera i 11 timmar. Efter att reaktionen är avslutad, använd 5 procent natriumbikarbonatlösning i. Och den organiska fasen separerades, tvättades med vatten och torkades för att erhålla en råprodukt med en halt av 85 procent och ett utbyte av 65 procent.

3) Användning av 2-klor-5-trifluorometylpyridin som råmaterial

Ta 363 g 2-klor-5-trifluormetylpyridin, tillsätt 325 g järn(III)klorid, passera klorgas, värm upp till 150-170 grader och reagera i 18 timmar, tillsätt reaktionssystemet till 1,5 L varmt vatten, separera ut oljeskiktet torkades med vattenfritt natriumsulfat och rektifierades för att erhålla 163 g produkt.

Källa

Genomgång av syntesen av 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridin [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]